防霉剂中富马酸二甲酯DMF 的测定方法气相色谱法
1 范围
本标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。
本标准适用于防霉剂中富马酸二甲酯的测定。
2 原理
首先用重量法测定试样中乙酸乙酯不溶物的含量；再采用气相色谱法测定富马酸二甲酯的有机纯度，扣除乙酸乙酯不溶物含量后计算试样中富马酸二甲酯的含量。
3 试剂
3.1 乙酸乙酯：分析纯，经5A分子筛脱水处理。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪（GC）：带FID检测器。
4.2 烧杯：容量为50mL。
4.3 坩埚式滤器：4号，容量为30mL。
4.4 微量进样器：10?L。
5 分析步骤
5.1气相色谱/质谱定性
取少量防霉剂试样，用脱水乙酸乙酯(3.1)溶解，取上清液在气相色谱/质谱仪上根据富马酸二甲酯的特征离子碎片及其相对丰度比对其进行定性。定性离子为(u)：113、85、59。若主要成分为富马酸二甲酯，则进行以下分析。
注：富马酸二甲酯的质谱图见附录中的图1。
5.2乙酸乙酯不溶物的测定(重量法)
5.2.1 做两份试料的平行测定。
5.2.2 称取试样2.00g(准确至0.0001g)于烧杯中，加入乙酸乙酯(3.1)10mL，用玻璃棒仔细搅拌，待试样完全溶解后，用已恒重的坩埚式滤器抽滤乙酸乙酯溶液（滤液用于5.3的GC定量测定），再用10mL乙酸乙酯(3.1)分5次洗涤烧杯，使烧杯中不溶物全部转入滤器内，将滤器放入105℃～110℃鼓风烘箱中3h，称重。
5.2.3 结果计算
乙酸乙酯不溶物含量以乙酸乙酯不溶物的质量分数wE计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m2-m1)
wE＝ ───── ×100 …………………（1）
m
式中：
m1——过滤器的质量，单位为克（g）；
m2——过滤器和不溶物的质量，单位为克（g）；
m——试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后3位。
5.2.4 结果报告
两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.01％，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后2位。
5.3 富马酸二甲酯有机纯度测定（GC法）
5.3.1 气相色谱条件
将5.2.2中所得滤液按以下条件进行分析。
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
a）色谱柱：HP-5，30m×0.32mm(i.d.)×0.25μm,或相当者；
b）进样口温度：250℃；
c）进样方式：分流进样, 分流比：100:1；
d）载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min；
d）柱温：初始温度70℃，以6℃/min升至250℃，保持5min；
e）进样量：1μL；
f）燃气(氢气)：40mL/min；
g) 空气：300mL/min。
5.3.2 结果计算
试样中可溶物部分富马酸二甲酯有机纯度用面积归一化法测定，按式（2）计算富马酸二甲酯的质量分数（%）：
Ai
Ｘi＝ ─────×100 …………………（2）
∑A
式中：
——试样中可溶物部分富马酸二甲酯有机纯度，单位为％；
Ai —— 试样中富马酸二甲酯的峰面积；
∑A —— 试样中除溶剂蜂外各组成成分的峰面积总和。
同一试样至少测定三次。计算时所用数据，对平均值的偏差应不大于平均值的±1％。按所取几次数据的算术平均值作为试样中可溶物部分富马酸二甲酯含量的结果。
6样品中富马酸二甲酯含量的计算
根据试样中乙酸乙酯不溶物和可溶物部分富马酸二甲酯有机纯度的测定结果，按式（3）计算试样中富马酸二甲酯的含量，
α＝Ｘi × （1- wE）………………………………………………式（3）
式中：
α——试样中富马酸二甲酯含量，单位为％；
——试样中可溶物部分富马酸二甲酯含量，单位为％；
wE——试样中乙酸乙酯不溶物的质量分数，单位为％。
计算结果保留至小数点后1位。